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气相进样后会出现负峰?究其原因
营养素制造网
2024-02-23
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内容摘要
问题描述:色谱图是以组分的流出时间(t)为横坐标,以检测器对各组分的电信号响应值(mV)为纵坐标得到的曲线图。色谱图上可得到一组色谱峰,每个峰代表样品中的一个(或多个)组分。当色谱峰峰尖向下,响应值为...

问题描述:

色谱图是以组分的流出时间(t)为横坐标,以检测器对各组分的电信号响应值(mV)为纵坐标得到的曲线图。色谱图上可得到一组色谱峰,每个峰代表样品中的一个(或多个)组分。当色谱峰峰尖向下,响应值为负 mV 时,就是负峰(或称之为倒峰)。什么原因造成进样后出现负峰?

解答:

GC 分析中,进样后出现负峰,具体分析有如下原因:

A、载气不纯;

B、热导检测器(TCD)使用氮气作载气;

C、记录仪输入线接反,倒相开关位置改变;

D、在双柱系统中,进样时弄错柱子;

E、离子化检测器的输出选择开关的位置错误;

F、TCD 电源接反;

G、放射源或电极被污染;

H、脉冲发生器不正常;

I、收集极接触不良或短路。

J、TCD 中,样品导热系数大于载气导热系数。

解决方案

当进样后出现负峰时,首先检查是否载气不纯造成的,当样品中的物质含量比载气低时便会有负峰,此时更换更纯净的载气或载气净化系统就可以解决;其次检查记录仪输入线是否接反,倒相开关位置有无改变;在双柱系统中,进样时是否进错色谱柱;TCD 的话,查看样品导热系数是否大于载气导热系数,如使用氮气作载气而引起负峰,可使用氢气作载气,再检查TCD 电源是否接反。

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